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真空冷凍干燥機(jī)的操作使用介紹
點(diǎn)擊次數(shù):81 更新時(shí)間:2026-03-19
一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
環(huán)境檢查
放置在平整、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射處,遠(yuǎn)離熱源、腐蝕性氣體。
環(huán)境溫度一般要求10~30℃,相對(duì)濕度≤70%。
設(shè)備檢查
檢查冷阱、機(jī)箱內(nèi)無(wú)積水、無(wú)異物。
確認(rèn)真空泵油位在視鏡中線附近,油色清亮,無(wú)乳化、發(fā)黑。
檢查密封圈、閥門(mén)、管路無(wú)破損、漏氣。
排水閥關(guān)閉,電源、地線連接可靠。
樣品預(yù)處理(關(guān)鍵)
樣品需完全凍結(jié)(-20℃或-80℃預(yù)凍),呈固態(tài),不可半融狀態(tài)上機(jī)。
分裝盡量薄、均勻,利于升華;避免過(guò)厚、結(jié)塊。
瓶裝樣品不要裝太滿,防止噴樣、起泡。
二、開(kāi)機(jī)與預(yù)冷
接通總電源,打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。
啟動(dòng)制冷系統(tǒng),設(shè)定冷阱溫度(常用-45℃~-80℃,按物料要求)。
等待冷阱溫度降至設(shè)定值并穩(wěn)定(一般需30~60min)。
打開(kāi)真空泵,先開(kāi)前級(jí)泵(旋片泵),待真空度下降后再開(kāi)羅茨泵(如有)。
觀察真空度變化,確認(rèn)系統(tǒng)無(wú)明顯漏氣。
三、裝樣與開(kāi)始凍干
冷阱溫度達(dá)標(biāo)、真空穩(wěn)定后,快速將預(yù)凍好的樣品裝入干燥倉(cāng)。
關(guān)閉倉(cāng)門(mén),均勻壓緊,保證密封。
開(kāi)啟真空閥,使干燥倉(cāng)與冷阱連通,開(kāi)始升華干燥。
按工藝設(shè)置:
升華階段:低溫、高真空
解析干燥階段:適當(dāng)升溫,去除結(jié)合水
全程觀察:
真空度是否正常(通常10~100Pa)
冷阱是否結(jié)霜均勻
樣品是否融化、噴瓶、塌陷
四、凍干過(guò)程監(jiān)控要點(diǎn)
真空度突然升高:可能漏氣、樣品融化、密封圈失效。
真空度抽不下去:泵油乳化、管路漏、冷阱除霜不徹底。
樣品塌陷/融化:升華過(guò)快、溫度過(guò)高、預(yù)凍不充分。
大量水汽進(jìn)入冷阱:冷阱能力不足或除冰不及時(shí)。
五、凍干結(jié)束與取料
先關(guān)閉真空閥,隔離干燥倉(cāng)與冷阱。
緩慢打開(kāi)放氣閥,向倉(cāng)內(nèi)放入干燥氮?dú)饣驖崈艨諝馄普婵铡?/div>
禁止快速放氣,防止樣品吹飛、污染。
待真空歸零后,打開(kāi)倉(cāng)門(mén),迅速取出樣品并密封保存。
樣品需避光、防潮、低溫保存。
六、關(guān)機(jī)與清潔
先關(guān)閉真空泵,再關(guān)閉制冷。
待冷阱自然升溫至0℃以上,打開(kāi)化霜/排水,排出融水。
用無(wú)塵布擦拭倉(cāng)內(nèi)、隔板、密封圈,去除水汽與雜質(zhì)。
清潔真空泵:
定期更換泵油(一般500~1000小時(shí)或油乳化即換)。
清理氣鎮(zhèn)閥、排氣過(guò)濾器。
長(zhǎng)期停機(jī):
排空積水,擦干內(nèi)部。
泵內(nèi)注入新油封存,倉(cāng)門(mén)微開(kāi)保持通風(fēng)。
七、日常維護(hù)要點(diǎn)
每次凍干后必須除霜,否則影響制冷與真空。
密封圈定期涂抹硅脂,保持彈性與密封。
冷阱嚴(yán)禁用尖銳工具鏟冰,防止劃傷。
真空泵避免空轉(zhuǎn)、頻繁啟停。
發(fā)現(xiàn)異常噪音、過(guò)熱、漏油、漏氣立即停機(jī)檢查。
八、安全注意事項(xiàng)
操作時(shí)佩戴手套、護(hù)目鏡,防止凍傷。
嚴(yán)禁在真空狀態(tài)下強(qiáng)行開(kāi)門(mén)。
易燃易爆、腐蝕性樣品不可直接凍干。
電氣部分保持干燥,禁止用水沖洗主機(jī)。
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